色谱

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第36卷第2期目次

2018, 36 (2): 0-0.

摘要 ( 441 )

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表面接枝亲水性聚合物刷磁性微球的制备及其对蜂蜜中四环素类抗生素残留的磁分散固相萃取

周少丹, 唐嘉琦, 贾博, 吕运开

2018, 36 (2): 85-93. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10026

摘要 ( 796 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3969KB) ( 167 )

采用电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法（ARGET-ATRP）在磁性微球（MMs）表面连续接枝了聚碱类聚合物和聚乙二醇刷。首先将MMs包覆硅胶，接枝氨基，然后在其表面接枝溴引发剂，最后在MMs表面进行聚合，制备了亲水性聚合物刷磁性微球（HMMs）。通过透射电镜、傅里叶变换红外光谱对HMMs进行表征，并研究了HMMs对蛋白质的吸附性能。结果表明，合成的HMMs粒径较为均一，分散性良好并且具有良好的抗蛋白质吸附性能。利用制备的HMMs，采用磁分散固相萃取（MDSPE）-高效液相色谱法（HPLC）测定了蜂蜜中四环素类抗生素（TCs）残留。TCs的平均回收率为85.8%~94.5%，方法的检出限和定量限分别为1.92~2.56 μg/kg和6.40~8.53 μg/kg。该方法成功地用于蜂蜜中TCs残留的快速分离富集。

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用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价

薛昆鹏, 胡帅, 屠炳芳, 姚立新, 李良翔, 王韶青, 郭德勇

2018, 36 (2): 94-99. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.09022

摘要 ( 710 ) [Full Text(HTML)] ()

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基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相，按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法，建立了高效液相色谱-示差折光检测（HPLC-RI）分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱（300 mm×4.6 mm，5 μm）对乳糖和蔗糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响。以乙腈-水（70 ∶ 30，v/v）为流动相进行等度洗脱，流速为1.0 mL/min，进样量为10 μL。结果表明：使用异丙基侧链保护的氨基色谱柱时，乳糖和蔗糖的分离度为3.03，实现了二者的良好分离，且各目标物峰形良好；乳糖峰面积的RSD仅为1.14%，小于药典规定的2.0%。该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求，适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱。

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苯基修饰二氧化硅纳米片纤维的制备及其对多环芳烃的固相微萃取

周珊珊, 金盼霞, 王子宜, 王雪梅, 杜新贞

2018, 36 (2): 100-106. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10009

摘要 ( 536 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用水热处理和溶胶-凝胶法在镍钛合金（NiTi）纤维表面组装了二氧化硅纳米片（SiO₂NFs），成功制备了新型SiO₂纤维涂层，并用苯基三氯硅烷进行了自组装表面修饰，得到了可用于固相微萃取（SPME）的NiO/TiO₂@SiO₂NFs-Ph纤维。将制备的SPME纤维与高效液相色谱联用，通过对典型芳香化合物的分析评价了所制备纤维的萃取性能。该纤维对多环芳烃（PAHs）具有较高的萃取率和良好的萃取选择性。实验优化了pH值、搅拌速率、萃取温度、萃取时间和离子强度对PAHs萃取率的影响。在优化条件下，5种PAHs在各自的范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999，检出限为0.013~0.108 μg/L。使用单根纤维对含有50 μg/L PAHs的加标水样进行萃取，其含量的日内及日间RSD分别为4.1%~5.9%和4.8%~6.8%。实际环境水样中5种PAHs在10 μg/L和30 μg/L加标水平下的加标回收率分别为90.8%~105.7%和93.6%~103.1%。该法制备的NiO/TiO₂@SiO₂NFs-Ph纤维稳定性高、制备重现性好，适用于环境水样中目标PAHs的富集和测定。

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基于不同提取方法的水稻叶片蛋白质组的二维液相色谱分离及高分辨质谱分析

柴爽爽, 马有宁, 高欢欢, 秦美玲, 杨欢, 张涵彤, 何巧, 林晓燕

2018, 36 (2): 107-113. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.09051

摘要 ( 651 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了酚法提取-二维液相色谱分离-高分辨质谱分析水稻叶片蛋白质组的方法。水稻叶片蛋白质经过酚法提取，酶解肽段脱盐后用离线反相-反相二维液相色谱分离，然后用线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱分析，共鉴定到2712种蛋白质。比较了液相色谱分离系统（一维液相色谱与二维液相色谱）和水稻叶片蛋白质提取方法（酚法、十二烷基硫酸钠法（SDS法）和三氯乙酸/丙酮法（TCA/丙酮法））对鉴定蛋白质数量的影响，结果表明：在二维液相色谱条件下，酚法、SDS法和TCA/丙酮法鉴定到的蛋白质数目为2712、2415和1914，分别是一维液相色谱条件下鉴定到的蛋白质数目的2.7、2.5和1.9倍。二维液相色谱条件下，酚法鉴定到的蛋白质数目比SDS法和TCA/丙酮法分别多297和798。与SDS法和TCA/丙酮法相比，酚法不但鉴定到的蛋白质数量多，而且能够鉴定到一些极端蛋白质，如酸性、碱性及高等电点的蛋白质。此外，对二维液相色谱条件下3种蛋白质提取方法提取到的蛋白质进行生物学功能分类，发现3种方法鉴定到的蛋白质的功能存在互补性，但酚法鉴定到的蛋白质功能种类最多。该法为水稻蛋白质组学研究提供了技术支撑，同时也为其他作物的蛋白质组学研究技术提供重要的借鉴。

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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水产品中25种药物残留

张宪臣, 李蓉, 张朋杰, 吴霞, 华洪波, 杨璐齐, 卢俊文, 容裕棠

2018, 36 (2): 114-124. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10010

摘要 ( 822 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用了一种高效基质脂肪吸附剂（EMR-Lipid）去除水产品基质中的脂肪和磷脂等杂质，利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q Orbitrap HRMS）的同时定性定量功能，建立了水产品中25种药物残留的检测方法。样品经乙腈提取，EMR-Lipid净化，同时加入3 g氯化钠和3 g无水硫酸钠进行盐析，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以含0.1%（v/v）甲酸的乙腈溶液和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，在加热电喷雾离子（HESI）源、全扫描/实时二级质谱扫描（Full MS/dd-MS²）监测模式下进行检测。结果表明，25种目标化合物的质量浓度与母离子峰面积间的线性关系良好，相关系数（r）均大于0.997；25种目标化合物的检出限为0.1~1.0 μg/kg，其平均加标回收率为70.1%~108.9%，相对标准偏差为2.1%~13.8%。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产及水产加工品中24种镇静剂类药物

李蓉, 杨璐齐, 张鹏云, 罗阳丹, 张朋杰, 高永清

2018, 36 (2): 125-135. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10002

摘要 ( 732 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）同时检测水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的分析方法。样品经乙腈提取，浓缩近干后，用50%（v/v）甲醇水溶液定容，再用乙腈饱和的正己烷溶液净化。采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和含0.1%（v/v）甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，在可加热电喷雾离子（HESI）源正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²，Top1）模式下检测，外标法定量。结果表明，24种镇静剂在各自的范围内线性关系良好，决定系数（r²）≥0.9968；在6种水产及水产加工品基质中进行3个不同添加水平的加标回收试验，24种镇静剂类药物的平均回收率为58.9%~122.9%，相对标准偏差为0.1%~16.4%（n=6）；24种镇静剂类药物的定量限为0.1~5.0 μg/kg。该法操作简便，精密度高，准确性好，适用于批量水产及水产加工品中24种镇静剂类药物的快速筛查。

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中7种高风险农药残留

李樱红, 周萍, 徐权华, 赵焕, 邵巧云

2018, 36 (2): 136-142. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10012

摘要 ( 850 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法。样品在碱性条件下经乙腈提取，无水硫酸钠脱水后，采用HLB固相萃取小柱富集净化。采用Venusil MP C18色谱柱分离，以0.5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%（v/v）甲酸）-甲醇（含0.1%（v/v）甲酸）为流动相，梯度洗脱。在电喷雾离子（ESI）源、正离子模式和多反应监测（MRM）模式下采集数据，内标法定量。结果表明，7种高风险农药在5~100 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r²）为0.9921~0.9996；方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg。在高、中、低3个添加水平下7种农药的加标回收率为80.5%~101.3%，相对标准偏差（RSD）为3.6%~9.4%。该法操作简单，灵敏度高，准确可靠，能够满足出口蜂王浆农残限量检测的要求。

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分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵

高洁, 陈达炜, 赵云峰

2018, 36 (2): 143-149. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10018

摘要 ( 725 ) [Full Text(HTML)] ()

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基于强阳离子交换填料（PCX），采用分散微固相萃取前处理技术，结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术，建立了一种快速测定葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的方法。通过对分散微固相萃取技术中PCX用量、洗脱溶剂中氨水的体积分数、乙腈的体积分数和洗脱体积的优化，实现了样品中多菌灵和噻菌灵的有效净化。经BEH C₁₈（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离后，通过静电场轨道阱质谱靶向单一离子监测（targeted single ion monitoring，tSIM）结合数据依赖的二级质谱扫描（data dependent tandem mass spectrometry，ddMS²）采集模式进行定性定量分析。待测物多菌灵和噻菌灵在一定浓度范围内均呈良好线性关系，相关系数R²≥0.9999。在葡萄酒和啤酒基质中，多菌灵和噻菌灵的检出限分别为0.02和0.01 μg/L，定量限分别为0.06和0.03 μg/L。在0.1、1.0、100 μg/L 3个添加水平下，多菌灵和噻菌灵的加标回收率分别为95.6%~110.2%和87.5%~102.8%，日内精密度（RSD_r）分别为1.8%~5.2%和1.3%~4.8%，日间精密度（RSD_R）分别为4.3%~8.7%和4.8%~9.4%。该方法快速、简便、灵敏，适用于葡萄酒和啤酒中多菌灵和噻菌灵的残留检测。

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超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

孙珊珊, 朱丽君, 胡延喜, 刘玉峰, 徐亮

2018, 36 (2): 150-158. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10025

摘要 ( 570 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了饲料中8种镇静剂类和15种β-受体激素类药物残留的分析检测方法。样品采用乙腈-1%（体积分数）三氯乙酸水溶液（7 ∶ 3，v/v）提取，目标物通过阳离子固相萃取柱净化，经Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm，1.8 μm）分离，液相色谱-串联质谱进行检测，标准曲线内标法定量。结果表明：23种目标物在2.0~200.0 μg/L内线性关系良好（r² >0.99）。在饲料样品基质中，目标化合物在5.0、10、50 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.1%~102.4%，相对标准偏差（RSD）为4.3%~14.3%（n=6）。该方法净化效率高，适用范围广，可用于饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。

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串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺

周艳芬, 王芳焕, 王泽岚, 詹海鹃, 刘万毅, 孟哲

2018, 36 (2): 159-166. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.10014

摘要 ( 759 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱（HPLC-ESI-MSⁿ）确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下，采用含0.1%（v/v）乙酸的无水乙醇溶液提取，选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集，以5%（v/v）氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，3.5 μm）分离，梯度洗脱，在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测，外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率，优化了前处理方法。结果表明，在各自的线性范围内，3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数（r²）≥0.9992；方法的检出限为1.48~13.61 μg/kg，定量限为5.96~45.67 μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%，相对标准偏差（RSD）≤13.41%（n=5）。该法操作简单，净化效果好，准确度高，重现性好，适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。

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高效液相色谱法测定铬超富集植物李氏禾根系分泌物中的有机酸

伍婵翠, 刘杰, 张学洪

2018, 36 (2): 167-172. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.09009

摘要 ( 1079 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(799KB) ( 368 )

建立了高效液相色谱（HPLC）测定Cr超富集植物李氏禾根系分泌物中低相对分子质量有机酸的分析方法。采用XSelect HSS T3色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm，Waters），以40 mmol/L磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液（pH=2.40）作流动相，流速1.0 mL/min，柱温25℃，在波长205 nm处检测。该方法在13 min内简便快速地分离出8种有机酸（草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、甲酸、乙酸、马来酸和柠檬酸），且峰形良好。有机酸的检出限（LOD）为0.12~12.32 mg/L；草酸的加标回收率为73.15%，其他有机酸的加标回收率为94.54%~109.98%。李氏禾的根系分泌物中各有机酸含量分别为酒石酸（130.90±1.44）μg/g（根干重）、苹果酸（1031.34±4.38）μg/g（根干重）、乳酸（65.54±1.01）μg/g（根干重）、马来酸（0.96000±0.00367）μg/g（根干重）和柠檬酸（201.50±1.13）μg/g（根干重）。该方法简便快速，灵敏可靠，适用于植物根系分泌物样品中有机酸的测定。

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植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的一步萃取方法

金香子, 高汉勇, 王钊, 邹依霖, 李婉莹, 郭子钰, 孙华泽, 赵锦花, 李东浩

2018, 36 (2): 173-178. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.09029

摘要 ( 774 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(840KB) ( 178 )

为实现植物油中邻苯二甲酸酯（PAEs）的现场快速检测，建立了气液微萃取（GLME）技术并与GC-MS检测技术联用实现了植物油中PAEs的一步萃取检测。GLME方法在气流吹扫-微注射器萃取技术的基础上建立而成。此方法定量取0.1 g植物油样品，利用GLME在5 min内完成PAEs的萃取、净化和浓缩，结合内标法确保了结果的准确性。在大豆油、调和油、橄榄油、香油等4种样品中添加200 μg/kg的15种PAEs，基质加标回收率为60.0%~112.3%，相对标准偏差（RSD）为0.9%~28.4%。该法操作简单、方便，准确度高，重现性好，基质干扰少，适用于现场检测和快速检测，对于保障我国食品安全、构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。

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