Research progress on ionic liquid-functionalized magnetic Fe3O4 nanomaterials in sample pretreatment- chromatographic analysis

doi:10.3724/SP.J.1123.2025.04025

Abstract

Abstract:

The analysis of complex sample matrices， such as environmental samples， food commodities， and biological specimens， requires sophisticated pretreatment methods. These techniques are fundamentally critical for isolating and enriching analytes of interest， thereby substantially enhancing the sensitivity， accuracy， and efficiency of subsequent analytical procedures. The judicious selection of adsorbent materials represents the pivotal element in achieving effective pretreatment. In recent years， ionic liquid-functionalized magnetic Fe₃O₄ nanoparticles （IL-Fe₃O₄ NPs） have garnered significant attention as highly promising materials within this domain. Their potential arises from an exceptional combination of properties： outstanding chemical and colloidal stability， high adsorption capacity， abundant surface active sites， superior solvation capabilities for diverse organic and inorganic compounds， potential for regeneration and reuse， and facile magnetic separation facilitated by an external magnetic field. Ionic liquids （ILs） are characterized by their structurally tailorable nature， excellent ionic conductivity， and potent dissolution capabilities. These intrinsic attributes render ILs highly effective as modifiers for Fe₃O₄ nanoparticles， either applied singularly or in hybrid composites with other functional materials. This surface functionalization fulfills two essential roles： firstly， it effectively mitigates the inherent tendency of nanoparticles towards agglomeration and provides a protective layer against oxidation； secondly， it circumvents well-documented limitations associated with bulk ionic liquids， notably their high viscosity （which impedes diffusion kinetics and mass transfer efficiency） and the practical difficulties often encountered in their separation from liquid phases. Consequently， IL-Fe₃O₄ NPs demonstrate particular utility for the efficient enrichment of trace-level analytes， such as metal ions. The resulting composite material successfully retains the advantageous core properties of the magnetic Fe₃O₄ substrate， specifically its superparamagnetic behavior （enabling rapid and efficient magnetic separation） and inherent biocompatibility. Simultaneously， it incorporates the highly desirable characteristics of ionic liquids， namely their extensive structural design flexibility and ease of chemical functionalization. The adsorption and extraction of analytes by IL-Fe₃O₄ NPs are governed by a complex interplay of multiple intermolecular forces. These encompass π-π stacking interactions， electrostatic attractions， hydrogen bonding， hydrophobic effects， and potentially coordinative interactions. This multifaceted binding capability underpins the material’s demonstrated high adsorption efficiency and selectivity towards various analytes. Currently， IL-Fe₃O₄ NPs are extensively employed across a broad range of modern sample pretreatment techniques. Principal methodologies include magnetic solid-phase extraction （MSPE）， in-tube solid-phase microextraction （IT-SPME）， and pipette-tip solid-phase extraction （PT-SPE）. Furthermore， these functionalized nanoparticles exhibit excellent compatibility for integration—both in online and offline configurations—with established analytical detection platforms. This includes coupling with chromatographic techniques such as high performance liquid chromatography （HPLC） and gas chromatography （GC）， as well as spectroscopic methods including atomic absorption spectroscopy （AAS） and inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）. The seamless coupling of IL-Fe₃O₄ NPs-based extraction with these detection systems significantly augments overall method sensitivity and analytical accuracy. As a result， these materials show considerable promise for impactful applications in critical areas such as food safety assurance， environmental contaminant monitoring， and biomedical analysis. This article systematically summarizes the synthesis methods， classifications， main extraction modes， online or offline detection techniques， and applications in sample pretreatment of IL-Fe₃O₄ NPs， while also providing an outlook on potential future exploration directions for this class of materials.

Key words: ionic liquids （ILs）, nanomaterials, solid-phase extraction （SPE）, synthesis methods, sample pretreatment

CLC Number:

O658

LI Jiaxin, ZHAO Lizhu, SUN Xiangming, HE Zhiqiang, CAO Huiling, LUO Yingjin, YANG Bo. Research progress on ionic liquid-functionalized magnetic Fe₃O₄ nanomaterials in sample pretreatment- chromatographic analysis[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2025, 43(12): 1300-1313.

Figures/Tables 8

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Materials	Advantages	Disadvantages	Ref.
ILs modified Fe₃O₄ NPs	simple synthesis， low cost， high magnetic response， easy to separate and recycle	low specific surface area， small adsorption capacity	［13］
ILs modified silica-based Fe₃O₄ NPs	magnetic responsiveness， easy to separate and recycle， good biocompatibility， SiO₂ shell improves chemical stability and corrosion resistance， mesoporous structure improves load and mass transfer efficiency， easy surface functionalization， high compatibility with various ILs	SiO₂ shell may mask magnetic core， reducing magnetic responsiveness	［37，39］
ILs modified carbon-based Fe₃O₄ NPs	magnetic responsiveness， easy to separate and recycle， high specific surface area， abundant π-electron system， numerous active sites， excellent chemical stability， high temperature and acid/alkali resistant	high cost， carbon coating induced magnetic attenuation	［51，52］
ILs modified MOFs-based Fe₃O₄ NPs	strong magnetic responsiveness， facile separation， efficient recyclability， enhanced adsorption capacity， high porosity， tunable pore size， abundant unsaturated metal sites， effective coordination capability	high cost， complex synthesis process	［53，54］

Materials	Advantages	Disadvantages	Ref.
ILs modified Fe₃O₄ NPs	simple synthesis， low cost， high magnetic response， easy to separate and recycle	low specific surface area， small adsorption capacity	［13］
ILs modified silica-based Fe₃O₄ NPs	magnetic responsiveness， easy to separate and recycle， good biocompatibility， SiO₂ shell improves chemical stability and corrosion resistance， mesoporous structure improves load and mass transfer efficiency， easy surface functionalization， high compatibility with various ILs	SiO₂ shell may mask magnetic core， reducing magnetic responsiveness	［37，39］
ILs modified carbon-based Fe₃O₄ NPs	magnetic responsiveness， easy to separate and recycle， high specific surface area， abundant π-electron system， numerous active sites， excellent chemical stability， high temperature and acid/alkali resistant	high cost， carbon coating induced magnetic attenuation	［51，52］
ILs modified MOFs-based Fe₃O₄ NPs	strong magnetic responsiveness， facile separation， efficient recyclability， enhanced adsorption capacity， high porosity， tunable pore size， abundant unsaturated metal sites， effective coordination capability	high cost， complex synthesis process	［53，54］

Classification of analytes	Adsorbents	Samples	Analytes	Extraction technology	Detection methods	LOD	Ref.
Endocrine disruptors	Poly［AMIM］［NTf₂］@SiO₂@Fe₃O₄	lake water， river water	organic ultraviolet filters	IT-SPME	HPLC-DAD	0.040-0.26 μg/L	［20］
	［HMIM］［PF₆］@Fe₃O₄@ZIF-8@MWCNTs	tap water	dichlorodiphenyltrichloroethane	MSPE	GC-MS/MS	0.0010-0.0070 µg/L	［53］
	［diPrNH₂TMG］［Cl］@SiO₂@Fe₃O₄	tap water， lake water	polycyclic aromatic hydrocarbons	MSPE	HPLC-UV	0.050 ng/mL	［60］
	［C₁₆MIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	water， tap water	chlorophenol	MHMSPE	HPLC-UV	0.10-0.13 µg/L	［69］
Metal ions	［C₆MIM］［Ala］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	water	Cr（Ⅲ）， Cr（Ⅵ）	MSPE	ICP-OES	0.19-0.41 µg/L	［34］
	［MIM］［Ala］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	sewage	Cd（Ⅱ）	MSPE	ICP-OES	0.0010 ng/mL	［64］
	IL@β-CDCP@Fe₃O₄	city water， lake water	Mn（Ⅱ）， Mn（Ⅶ）	MSPE	ICP-OES	0.15-0.27 μg/L	［85］
Dye	［Hpy］［NTf₂］@SiO₂@Fe₃O₄	river water， tap water， drinking water， waste water	malachite green， crystal violet， methylene blue	DLLME-MSPE	HPLC-UV	0.030-0.050 μg/L	［30］
	IL@Fe₃O₄@MoS₂@RGO	lake water， river water	methylene blue	MSPE	UV-Vis	6.4 µg/L	［70］
	DICAT@Fe₃O₄@PANI	industrial waste water， lake water	rhodamine	MSPE	UV-Vis	-	［82］
Pesticides	［BMIM］［Cl］@MCM@Fe₃O₄	sea water， spring water， agricultural water	organophosphates， carbamates， pyrethroids	MSPE	GC-μ-ECD	0.040-1.6 μg/kg	［38］
Pesticides	［C₆OHMIm］［Br］@Fe₃O₄@GO	field water， river water， surface water	triazine and urea herbicides	MSPE	HPLC-DAD	0.040-0.050 μg/L	［63］
Drugs	［BMIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	sewage	sulfonamide antibiotic	MSPE	UPLC-MS/MS	0.75-1.5 ng/L	［35］
Drugs	IL-COOH@Fe₃O₄@UiO-67	river water	fluoroquinolone antibiotic	MSPE	HPLC-DAD	0.010-0.020 μg/L	［54］
Biotoxins	［BMIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	water	microcystins	MSPE	UPLC-MS/MS	0.27-0.41 ng/L	［52］

Classification of analytes	Adsorbents	Samples	Analytes	Extraction technology	Detection methods	LOD	Ref.
Endocrine disruptors	Poly［AMIM］［NTf₂］@SiO₂@Fe₃O₄	lake water， river water	organic ultraviolet filters	IT-SPME	HPLC-DAD	0.040-0.26 μg/L	［20］
	［HMIM］［PF₆］@Fe₃O₄@ZIF-8@MWCNTs	tap water	dichlorodiphenyltrichloroethane	MSPE	GC-MS/MS	0.0010-0.0070 µg/L	［53］
	［diPrNH₂TMG］［Cl］@SiO₂@Fe₃O₄	tap water， lake water	polycyclic aromatic hydrocarbons	MSPE	HPLC-UV	0.050 ng/mL	［60］
	［C₁₆MIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	water， tap water	chlorophenol	MHMSPE	HPLC-UV	0.10-0.13 µg/L	［69］
Metal ions	［C₆MIM］［Ala］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	water	Cr（Ⅲ）， Cr（Ⅵ）	MSPE	ICP-OES	0.19-0.41 µg/L	［34］
	［MIM］［Ala］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	sewage	Cd（Ⅱ）	MSPE	ICP-OES	0.0010 ng/mL	［64］
	IL@β-CDCP@Fe₃O₄	city water， lake water	Mn（Ⅱ）， Mn（Ⅶ）	MSPE	ICP-OES	0.15-0.27 μg/L	［85］
Dye	［Hpy］［NTf₂］@SiO₂@Fe₃O₄	river water， tap water， drinking water， waste water	malachite green， crystal violet， methylene blue	DLLME-MSPE	HPLC-UV	0.030-0.050 μg/L	［30］
	IL@Fe₃O₄@MoS₂@RGO	lake water， river water	methylene blue	MSPE	UV-Vis	6.4 µg/L	［70］
	DICAT@Fe₃O₄@PANI	industrial waste water， lake water	rhodamine	MSPE	UV-Vis	-	［82］
Pesticides	［BMIM］［Cl］@MCM@Fe₃O₄	sea water， spring water， agricultural water	organophosphates， carbamates， pyrethroids	MSPE	GC-μ-ECD	0.040-1.6 μg/kg	［38］
Pesticides	［C₆OHMIm］［Br］@Fe₃O₄@GO	field water， river water， surface water	triazine and urea herbicides	MSPE	HPLC-DAD	0.040-0.050 μg/L	［63］
Drugs	［BMIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	sewage	sulfonamide antibiotic	MSPE	UPLC-MS/MS	0.75-1.5 ng/L	［35］
Drugs	IL-COOH@Fe₃O₄@UiO-67	river water	fluoroquinolone antibiotic	MSPE	HPLC-DAD	0.010-0.020 μg/L	［54］
Biotoxins	［BMIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	water	microcystins	MSPE	UPLC-MS/MS	0.27-0.41 ng/L	［52］

Classification of analytes	Adsorbents	Samples	Analytes	Extraction technology	Detection methods	LOD	Ref.
Pesticides	Poly（［VPImi-SO₃H］［Cl］）@SiO₂@Fe₃O₄	vegetable	diquat	MSPE	HPLC-UV	0.090 μg/g	［17］
	［C₈OBIM］［Gly］@SiO₂@Fe₃O₄	fruit juice serum	benzimidazoles	MSPE	HPLC-MS/MS	0.060-0.150 μg/L	［24］
	PIL@mSiO₂@nSiO₂@Fe₃O₄	apple	pyrethroids	MSPE	GC-MS	0.24-2.0 ng/g	［39］
	［BMIM］［PF₆］@HP-β-CD@Fe₃O₄	honey	carbofuranin	MSPE	HPLC-MS/MS	0.40 μg/kg	［86］
Veterinary drugs	［DABCO-C₃OH］［Cl］@SiO₂@Fe₃O₄	milk	penicillin	D-micro-SPE	UPLC-MS/MS	0.030-0.20 µg/kg	［37］
	［APMIM］［Br］@Fe₃O₄@MWCNTs	milk， pork	fluoroquinolone antibiotic	MSPE	HPLC-UV	0.33-0.78 ng/mL	［75］
	IL@Fe₃O₄@CS	milk	antibiotics and their metabolites	MSPE	UPLC-MS/MS	0.040-0.19 μg/kg	［78］
Additive	［OMIM］［PF₆］@SiO₂@Fe₃O₄	tomato sauces	safranine T	MSPE	UV-Vis	0.37 ng/mL	［36］
	Poly（［VOIM］［Br］）@SiO₂@Fe₃O₄@G	vegetable	preservatives	QuEChERS	GC-MS/MS	0.020-0.42 μg/L	［41］
	［BMIM］［Trp］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	pepper， water	sudanⅠ-Ⅳ	MSPE	HPLC-UV	0.010-0.50 µg/mL	［73］
Metal ions	［DABCO-PDO］［Cl］@SiO₂@Fe₃O₄	milk	Pb（Ⅱ）， Cd（Ⅱ）	MSPE	FAAS	0.070-0.090 µg/L	［32］
Metal ions	［HMIM］［PF₆］@SiO₂@Fe₃O₄@GO	shellfish	Pb（Ⅱ）， Cu（Ⅱ）， Cr（Ⅱ）	d-MSPE	ICP-MS	2.4-3.8 ng/L	［67］
Biological toxins	［HMIM］［Br］@Fe₃O₄-COOH@MIL-101	milk	aflatoxin	MSPE	HPLC-FLD	0.030-0.15 μg/L	［23］
Biological toxins	Poly（［VDIm］［Br］）@SiO₂@Fe₃O₄	vegetable oil	vomitoxin	MSPE	UHPLC-UV	3.3 μg/kg	［43］
Endocrine disruptors	［C₄MIM］［PF₆］@HP-β-CD@Fe₃O₄	drink	bisphenol A	MSPE	HPLC-FLD	0.40 μg/L	［14］
Endocrine disruptors	3D-［APMIM］［Br］@Fe₃O₄@GO	vegetable oil	polycyclic aromatic hydrocarbons	MSPE	GC-MS	0.10-0.60 μg/kg	［65］
Secondary metabolites	［VOIM］［Br］@SiO₂@Fe₃O₄@CS@GO	coffee， milk tea， hot pot seasoning	alkaloids	MSPE	UPLC-MS/MS	-	［79］
Secondary metabolites	Poly（CalixIL）@SiO₂@Fe₃O₄	fruit juice， green tea	flavonoids	MSPE	HPLC-DAD	0.15-0.75 ng/mL	［88］

Research progress on ionic liquid-functionalized magnetic Fe₃O₄ nanomaterials in sample pretreatment- chromatographic analysis

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Classification of analytes	Adsorbents	Samples	Analytes	Extraction technology	Detection methods	LOD	Ref.
Biomolecule	［PFIL-Ti⁴⁺］@mSiO₂@Fe₃O₄	protein solution， saliva	phosphopeptides	MSPE	MALDI-TOFMS	-	［16］
	Poly（［APr-VBIM］［Cl］）@Fe₃O₄@MWCNTs	porcine whole blood	Cu， Zn-superoxide dismutase	MSPE	UV-Vis	-	［40］
	HDI-［EMIM］［Lpro］@Fe₃O₄	blood	hemoglobin	MSPE	UV-Vis	-	［42］
	GIL@Fe₃O₄@GO	single-stranded DNA samples， salmon sperm DNA， sodium salt， etc.	DNA	MSPE	UV-Vis	-	［49］
	DAAAIL@Fe₃O₄@PEG	rude bovine， porcine pancreas	trypsin	MSPE	UV-Vis	3.1 μg/mL	［83］
Drugs	Poly（［VOIM］［PF₆］）@Fe₃O₄@SiO₂	plasma	empagliflozin， metformin and canagliflozin	MSPE	HPLC-UV	0.80-6.0 ng/mL	［31］
	IL@SiO₂@Fe₃O₄	blood	tolmetin， indometacin， naproxen	SPE-MSPE	HPLC-UV	0.20-0.30 mg/kg	［44］
	［HMIM］［PF₆］@Fe₃O₄@G	urine	tramadol	MHMDSPE	HPLC-UV	12 ng/mL	［51］
Endocrine disruptors	3D-IL@Fe₃O₄@GO	blood	polycyclic aromatic hydrocarbons	PT-SPE	GC-MS	0.0020-0.0040 µg/L	［21］

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