色谱

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第35卷第2期目次

2017, 35 (2): 0-0.

摘要 ( 269 )

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纤维染料分析方法的研究进展

胡灿, 朱军, 石慧霞, 梅宏成, 郭洪玲

2017, 35 (2): 143-149. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.08016

摘要 ( 762 ) [Full Text(HTML)] ()

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纤维染料是使纤维着色的物质，其分析检测对纺织、环保、法庭科学、古文物研究等诸多领域都有重要的意义。然而纤维染料的种类繁多、成分复杂，加之高灵敏度以及原位无损检测的分析需求日益突出，使得纤维染料的分析面临挑战。尽管如此，研究人员一直致力于高效、灵敏、无损的纤维染料分析新方法和新技术的研究，目前已经开发了多种纤维染料的分析方法，这些方法可大致分为3类：光谱法、色谱法及质谱法。该文综述了纤维染料的特点及纤维染料的检测方法及最新研究进展，并对未来纤维染料检测方法的发展进行了展望，为更好地开展纤维染料的分析提供了参考。

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新型反相限进材料及其性能

魏缠玲, 赵丽娟, 祁玉霞, 李亚, 李文婧, 龚波林

2017, 35 (2): 150-155. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.07037

摘要 ( 465 ) [Full Text(HTML)] ()

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以溴代硅胶为引发剂，CuBr/2，2-联吡啶为催化体系，在改性硅胶上经二步表面引发原子转移自由基聚合（SI-ATRP）制备内表面接枝甲基丙烯酸十八烷基酯（C₁₈）、外表面接枝甲基丙烯酸环氧丙酯（GMA）、水解得到表面含大量二醇基的新型反相限进材料。使用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、元素分析和热重分析（TGA）对其表征，采用静态吸附实验研究反相限进材料的吸附性能，其对磺胺二甲氧嘧啶和土霉素的最大吸附量分别为18.02和4.80 mg/g。结合固相萃取（SPE）评价其对大分子蛋白质的排阻性能，以牛血清白蛋白（BSA）作为排阻大分子模型，排阻能力达90%。将其用于牛奶中土霉素的分离富集，经高效液相色谱（HPLC）检测，土霉素的平均加标回收率为89.19%，相对标准偏差为3.03%。有望将新型反相限进材料和HPLC或液相色谱-质谱（LC-MS）等分析系统结合应用于生物样品的处理和检测。

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液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析动物源性食品中多肽类药物残留

祝伟霞, 杨冀州, 李睢, 胡锴, 张莉

2017, 35 (2): 156-161. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.07040

摘要 ( 790 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（Q/Exactive）分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B、杆菌肽A和维吉尼霉素M的方法。动物源性食品采用1%（体积分数）乙酸乙腈-水（体积比为8：2）超声提取，提取液直接经C₁₈液相色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下，四极杆质谱在m/z 1.2隔离窗口下过滤一级带电离子，高分辨静电场轨道阱质谱在35000分辨率下进行目标物子离子全扫描（targeted-MS²）。根据5种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库，采用Trace Finder 3.0软件实现定性检索。为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题，系统地评价了5种多肽类药物的关键操作技术条件，发现导致该类药物降解的主要因素包括：提取时间、玻璃器皿、存放时间。该方法测定5种多肽类药物时，测定结果的质量精度均小于5×10^-6，维吉尼霉素M的定量限（LOQ）为0.5 μg/kg，另外4种多肽类药物的LOQ均为10 μg/kg。在0.25~500 μg/kg范围内，5种多肽类药物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数R²≥0.9931，方法回收率为67.4%~108.9%，相对标准偏差为4.5%~17.2%。该方法操作简单，测定结果准确，可用于动物源性食品中多肽类药物残留的高通量测定。

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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

李蓉, 何春梅, 薄艳娜, 张朋杰, 张宪臣, 胡仪光, 高永清

2017, 35 (2): 162-168. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.10035

摘要 ( 577 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）测定面粉中7种荧光增白剂（FWAs）的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯，超声提取10 min，离心后在40℃下氮吹浓缩，用乙腈定容后，上机检测。选用Phenomenex Kinetex C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子（ESI）源，在正离子、多反应监测（MRM）模式下进行扫描，外标法定量。7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，检出限（S/N=3）为0.50~2.65 μg/kg，定量限（S/N=10）为1.60~8.80 μg/kg；在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8%~117.5%，相对标准偏差（n=6）为0.9%~14.4%。该方法操作简单、回收率高、精密度好，适于面粉中7种荧光增白剂的测定。

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超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱法用于大白菜叶片中的脂质成分分析

郑姝宁, 张延国, 吕军, 徐东辉

2017, 35 (2): 169-177. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09034

摘要 ( 532 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱（UPLC-TOF-MS/MS）分析大白菜叶片中脂质的种类、结构、脂肪酸组成并检测其相对含量的方法。以Acquity UPLC^TM BEH C₈色谱柱为固定相，采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描（TOF-MS scan-IDA-product ion scan）复合模式实现一次进样分析，同时获得脂质的一级和二级质谱信息。在大白菜叶片中共鉴定得到232种脂质，包含104种磷脂、63种糖脂和65种甘油酯。其中，磷脂、糖脂和甘油酯中的主要成分分别为磷脂酰胆碱、单半乳糖二酰甘油和甘油二酯、甘油三酯。结果表明，该方法具有灵敏度高、准确度高和高通量等优点，为植物脂质的代谢研究提供了可靠的分析技术平台，并为进一步的脂质生物学功能研究奠定了基础。

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高效液相色谱-串联质谱法检测红葡萄酒中功效成分

冯峰, 程甲, 粟有志, 张峰, 赵丹

2017, 35 (2): 178-184. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09009

摘要 ( 645 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中白藜芦醇、黄酮类、多酚类功效成分的分析方法。葡萄酒样品直接稀释后进样，用C18柱进行分离，以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，通过多反应监测（MRM）模式进行检测。13种功效成分在各自线性范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99。除表没食子儿茶素、没食子儿茶素、儿茶素没食子酸酯、花旗松素的检出限为1.0、1.0、3.0、3.0 μg/L外，其他9种化合物的检出限均小于1.0 μg/L。回收率为80.9%~112.3%，相对标准偏差小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高，适用于葡萄酒中功效成分的快速分析。对实际样品的检测表明，所测葡萄酒样品中均含有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯/儿茶素没食子酸酯、白藜芦醇、大豆黄素等功效成分，不同品种葡萄酒中这些功效成分含量差异显著。

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实时直接分析-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

宫小明, 马荣桧, 王洪涛, 郭礼强, 李凯, 吴振兴, 赵晗, 孙军

2017, 35 (2): 185-190. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.07008

摘要 ( 557 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱（DART-MS/MS）方法。前处理采用乙酸乙酯提取，二甲基十八碳硅烷粉（ODS）粉分散固相萃取净化，采用DART-MS/MS检测，同位素稀释内标法定量。结果表明：在1.0、2.0、10 μg/kg3个加标水平下，回收率为88.7%~105.7%，RSD为8.5%~12.8%，定量限为0.5 μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点，能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求。

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细胞膜色谱法定量分析5-羟色胺受体的别构效应

杜晖, 李静静, 范菲, 杨会鸽, 刘鹏鸣, 郑妍

2017, 35 (2): 191-195. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.07029

摘要 ( 512 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了大鼠纹状体细胞膜色谱法研究5-羟色胺（5-hydroxytryptamine）受体1D亚型（5-HT_1D）的别构效应。利用大鼠纹状体制备得到细胞膜色谱固定相，特异性地识别混合对照品中的尼群地平、欧前胡素和藁本内酯。以不同浓度（4.62×10^-7~4.62×10^-5mol/L）的欧前胡素为竞争剂平衡细胞膜色谱柱，考察流动相浓度的变化对样品保留行为的影响。结果表明，欧前胡素的添加可使藁本内酯与受体作用的平衡解离常数（K_D）增大2.06倍，说明欧前胡素结合5-HT_1D受体后会影响藁本内酯在受体上的结合强度。在流动相中添加藁本内酯（5.26×10^-7~5.26×10^-5mol/L），考察欧前胡素保留因子的变化，测得藁本内酯的K_D为（4.15±0.12）μ mol/L，与文献报道值基本一致。该方法为定量研究受体的别构效应提供了一种全新思路。

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色谱柱分类数据库用于指导天然药物化学对照品色谱纯度测定时色谱柱理性选择

王明娟, 戴忠, 马双成, 金红宇, HOOGMARTENS Jos, ADAMS Erwin

2017, 35 (2): 196-202. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.07013

摘要 ( 639 ) [Full Text(HTML)] ()

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由于中药化学对照品多数来源于动植物药材，很容易混有结构类似物，故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素。中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法，这些方法通常仅规定“以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”，无适宜色谱柱的品牌信息，或者实验室无文献所用的色谱柱品牌，而目前市场上已有800多种品牌的C₁₈柱，生产工艺的不同导致不同品牌C₁₈柱的选择性有差异，甚至差异显著。这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险。该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择，尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险。首先，用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱（选择性因子F≥6）进行平行实验，以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异。如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异，则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性。否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证。在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中，使用了上述策略并验证了其有效性和科学性，计划推广应用至更多的中药化学对照品，特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时，更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性。

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微乳液相色谱法同时测定降压中成药及保健品中添加的10种化学药物

黎亮星, 赖彩云, 郑艾妮, 吴宏星, 苏草茵, 高崇凯, 李宁

2017, 35 (2): 203-210. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09019

摘要 ( 491 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了微乳液相色谱（MELC）同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法。考察了微乳流动相的组成成分（包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数）、pH值和固定相种类对分离效果的影响。同时利用星点设计-响应面优化法进一步优化微乳组成。实验得到的最佳分离条件：色谱柱为Agela Promosil C18（2）（250 mm×4.6 mm，5 μm）；微乳流动相为5.6%（质量分数）十二烷基聚乙二醇醚（Brij35）-0.17%（质量分数）十二烷基硫酸钠（SDS）-5.1%（质量分数）正丁醇-0.46%（质量分数）环己烷-水（pH 3.0）；流速为1.0 mL/min；检测波长为230 nm；柱温为30℃。该方法具有灵敏度高、稳定性好和环保的优点。

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热解产物逸出行为研究中新型内标释放装置的建立及其应用

朱文辉, 杨柳, 陈永宽, 杨继, 刘汗青, 缪明明

2017, 35 (2): 211-215. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.09029

摘要 ( 531 ) [Full Text(HTML)] ()

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实验在流动载气-液滴微萃取（GF-LDME）技术的基础上增加了液滴托附装置，设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置，使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集，实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较。实验利用热重模拟咖啡生豆的烘焙过程，同时利用联用装置结合气相色谱-质谱研究了咖啡生豆在热重程序升温过程中发生的热解反应及其热解产物的逸出行为。热重条件：初始温度为50℃；以10℃/min升温至500℃；空气为载气。结果表明，在100~400℃范围内共发现13个热解产物，在280~300℃温度段，逸出量达到峰值的热解产物包括羟基丙酮、吡啶、糠醇、γ-丁内酯和正戊醛；在300~320℃温度段，逸出量达到峰值的热解产物包括乙酸、苯酚、2-环戊烯酮和愈创木酚。建立的联用装置在热解产物的逸出行为研究中具有明显优势。

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重力场流分离系统用于聚苯乙烯颗粒的分离条件优化

邱百灵, 吴迪, 郭爽, 朱尘琪, 高杨亚雅, 梁启慧, 高也, 宋宇, 韩南银

2017, 35 (2): 216-221. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.07020

摘要 ( 575 ) [Full Text(HTML)] ()

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重力场流分离是最简单的场流分离（gravitational flow-field fractionation，GrFFF）技术，常用于分离粒径几微米到几十微米的颗粒及生物样品。利用自组装加工的重力场流分离仪器分离3种不同粒径（3、6、20 μm）的聚苯乙烯（PS）颗粒。自制了一种混合表面活性剂，并与商品化的表面活性剂FL-70进行了比较。通过均匀设计优化流速、混合表面活性剂中聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-100）的质量分数、载液黏度、停流时间等分离条件，以分离度（R_s）和保留比（R）为评价指标，发现FL-70的分离效能略优于自制的混合表面活性剂，可实现3种PS颗粒的完全分离（R_s1为1.771，R_s2为2.074）。结果表明该系统具有良好的分离性能。

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