色谱

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第36卷第7期目次

2018, 36 (7): 0-0.

摘要 ( 201 )

PDF(5812KB) ( 36 )

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原位衍生化技术在液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中的应用

杜苑琪, 肖小华, 李攻科

2018, 36 (7): 579-587. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.02021

摘要 ( 674 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2067KB) ( 235 )

衍生化是将待分析物转化为更适合的物质形式以便于分析的有效手段。原位衍生化技术作为一种常用的柱前衍生化方法，可以在样品基质中同时完成分析物的萃取和衍生化，具有高效、灵敏和选择性好的优点。原位衍生化结合其他前处理技术广泛用于胺类、醛酮类、醇类、酚类、羧酸和巯基化合物的分析中，在生物、药物、食品、环境、化妆品分析等领域有广泛的应用。该文概述了原位衍生化的反应类型和代表性衍生试剂，综述了原位衍生化技术在液相色谱和液相色谱-质谱联用分析中的应用，并展望其发展趋势。

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基于质谱的蛋白质组学技术在食品真伪鉴别及品质识别方面的应用

田尉婧, 张九凯, 程海燕, 李鲜, 陈颖

2018, 36 (7): 588-598. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01016

摘要 ( 532 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1427KB) ( 262 )

蛋白质组学作为后基因组时代的一个新研究方向，近几年发展迅速，目前已应用于多个领域，在食品品质检测和安全控制方面成为有力的研究工具。蛋白质组学为食品科学的相关研究打开了新思路，不仅可以鉴定蛋白质种类，还可进行蛋白质定量，为分析不同物种、产地、成熟阶段的食品蛋白质组分和含量提供了可能。蛋白质组学研究手段多样，质谱是常用技术之一。该文介绍了蛋白质组学的概念、分类、研究技术以及常见蛋白质数据库，综述了基于质谱的蛋白质组学技术在真伪鉴别和品质检测方面的应用，涉及海鲜、肉制品、奶制品、保健食品及高附加值食品等多种食品，并对蛋白质组学的发展进行了展望。

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基于微流控芯片的72重单核苷酸多态性族群推断系统的构建

任苹, 刘京, 蔺日胜, 刘杨, 黄美莎, 胡胜, 徐友春, 李彩霞

2018, 36 (7): 599-607. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01003

摘要 ( 321 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1067KB) ( 93 )

建立了常染色体单核苷酸多态性（SNPs）复合检测芯片体系，用于未知个体的族群来源推断。基于前期筛选的74-SNPs组合，采用竞争性等位基因特异性聚合酶链式反应（PCR）的原理构建SNPs的扩增体系，在微流控芯片的每个反应孔内完成一个SNP的检测，通过高通量PCR微流控芯片实现了其中72个SNPs的同步检测。芯片的扩增由平板PCR仪完成，反应孔的荧光信号通过激光共聚焦扫描仪检测，最终通过提取的荧光值进行结果分析。使用该芯片检测获得52份样本的SNPs分型，分型结果的准确率为100%。以57个人群的3628个样本为参考人群数据库，进行20份样本的族群来源推断，推断结果与样本的实际来源一致。本研究建立的常染色体72个SNPs微流控芯片体系可以有效地进行SNP多态性分析检测，基于参考数据库，20份检测样本族群推断的准确性为100%。

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磁性反相限进材料的制备及其应用

吴姗姗, 魏缠玲, 赵丽娟, 田央, 王富强, 龚波林

2018, 36 (7): 608-614. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01040

摘要 ( 375 ) [Full Text(HTML)] ()

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以磁性二氧化硅（Fe₂O₃@SiO₂）为基质，利用表面原子转移自由基聚合技术（SI-ATRP），在改性后的Fe₂O₃@SiO₂内表面接枝甲基丙烯酸十八烷基酯（SMA）、外表面接枝甲基丙烯酸缩甘油酯（GMA），酸解后得到磁性反相限进材料Fe₂O₃@SiO₂-SMA-GMMA，并通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）和元素分析对其进行表征。研究表明，Fe₂O₃@SiO₂-SMA-GMMA对牛血清白蛋白（BSA）的排阻能力为90.4%；对磺胺异恶唑（SIZ）、磺胺二甲氧基嘧啶（SDM）、甲氧苄啶（TMP）和磺胺甲基嘧啶（SMR）的最大吸附量分别为2.76、2.24、1.51和1.34 mg/g。Fe₂O₃@SiO₂-SMA-GMMA应用于牛奶和牛血清样品中SIZ、SMR和SDM的分离富集，SIZ、SMR和SDM的加标回收率为88.7%~90.8%，相对标准偏差为3.3%~5.3%。磁性反相限进材料可简化生物基质样品的前处理过程，对血液样品或食品样品等领域的分析检测具有重要价值。

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甲胺化衍生结合基于硅氢化物固定相的正相色谱用于单克隆抗体药物的N-糖基化表征

汪耀, 梁高道, 韩清, 胡迅, 张启伟, 何振宇

2018, 36 (7): 615-620. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01026

摘要 ( 304 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用甲胺化衍生结合基于硅氢化物固定相的正相色谱（SiH-NPC）分析单抗的N-糖基化。样品经酶切、甲胺化衍生、纯化后由液相色谱-质谱进行分析。结果表明，相较于亲水相互作用色谱（HILIC），SiH-NPC分离机制不同，使用常规的无盐流动相即可实现高分离度，避免污染质谱，色谱柱结构稳定，使用寿命长，更适合快速分析。结合唾液酸衍生方法，SiH-NPC在液相色谱-质谱联用鉴定酸性糖和糖异构体方面呈现显著优势，在生物制药行业中具有重要的应用潜力。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留

齐鹤鸣, 韩深, 吕美玲, 尹志强, 严华, 李建辉, 崔凤云

2018, 36 (7): 621-628. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01024

摘要 ( 454 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留的方法。牛肉组织经酸化乙腈提取，Captiva小柱脱脂净化后，用无水硫酸镁干燥，上清液氮吹浓缩，残渣用甲醇-水（7：3，v/v）溶解。采用Agilent Zorbax Phenyl-Hexyl色谱柱分离，以5 mmol/L醋酸铵水溶液（含0.01%（v/v）醋酸）和甲醇-乙腈（7：3，v/v）作为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正负离子切换模式下以多反应监测（MRM）方式检测，用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，18种食源性兴奋剂类药物在0.10~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（R²）≥ 0.9950；在0.4、1.0和2.0 μg/kg添加水平下的回收率为57.3%~117.5%，相对标准偏差为3.1~15.6%（n=5）；方法的检出限和定量限分别为0.0006~0.0900 μg/kg和0.0020~0.3000 μg/kg。该法可以实现对牛肉样本中18种兴奋剂类药物残留的定性定量分析，具有简单、快速、准确性高的特点。

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稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟虫腈及其代谢物

周鹏, 黄芊, 欧阳立群, 王征, 孟鹏, 戴明, 王瑛

2018, 36 (7): 629-633. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01049

摘要 ( 363 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析，采用QuEChERS技术净化，以Waters HSS T3 C₁₈色谱柱分离，甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱，在多反应监测、负离子模式下进行检测，内标法定量。氟虫腈及其代谢物在各自的范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.9998；氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.05 μg/kg和0.2 μg/kg，加标回收率为92.3%~105.4%，相对标准偏差为0.9%~2.3%（n=5）。该法样品前处理过程简单，净化效果好，灵敏度高，适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。

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微波辅助萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定食品接触塑料制品中48种污染物残留

张宪臣, 张朋杰, 时成玉, 华洪波, 容裕棠, 卢俊文, 杨芳

2018, 36 (7): 634-642. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01047

摘要 ( 370 ) [Full Text(HTML)] ()

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利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q Orbitrap HRMS）的同时定性定量功能，建立了食品接触塑料制品中48种污染物残留的检测方法。用甲醇提取目标化合物，经微波辅助萃取，采用CAPCELL PAK MG Ⅱ C18色谱柱（150 mm×2.0 mm，5 μm）分离，以0.04%（v/v）甲酸甲醇溶液和含0.04%（v/v）甲酸与20 mmol/L（v/v）乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱，在加热电喷雾电离（HESI）源、全扫描/实时二级质谱（Full MS/dd-MS²）监测模式下进行检测。结果表明，48种目标化合物在各自范围内线性关系良好，相关系数（r）均≥ 0.9950；检出限为0.1~1.0 μg/kg；平均加标回收率为71.2%~108.8%，相对标准偏差为2.2%~11.8%（n=6）。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。

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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法快速检测化妆品中66种抗生素

李红英, 沈华旦, 方江济, 张静雅, 丁晓萍

2018, 36 (7): 643-650. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01041

摘要 ( 332 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中磺胺类、沙星类等66种抗生素类化合物，建立了快速筛查数据库和定量分析方法。待测物用乙腈超声提取，C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下，以保留时间和一级母离子精确质量数进行快速筛查，以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明，化合物的线性关系良好，线性相关系数（R²）>0.99；检出限（LOD）为2~4 μg/kg；定量限（LOQ）为5~10 μg/kg；3个添加水平（1LOQ、10LOQ、30LOQ）的平均回收率为58.2%~119.1%，相对标准偏差为1.03~11.9%。该方法简便快速、定性定量可靠，适用于化妆品中抗生素类化合物的快速筛查和定量检测。

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亲水作用液相色谱-串联质谱测定烟叶中马来酰肼及其糖苷

逄涛, 林茜, 李勇, 师君丽, 邓小鹏, 孔光辉, 卢秀萍, 晋艳

2018, 36 (7): 651-658. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01050

摘要 ( 332 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(935KB) ( 69 )

建立了一种基于亲水作用液相色谱-串联质谱的烟叶中马来酰肼及其糖苷的定量分析方法。方法采用乙腈-甲基叔丁基醚-水（7：10：13，体积比）超声波辅助提取烟叶中的马来酰肼及其糖苷，提取液经离心分相和溶剂置换后进行亲水作用液相色谱-串联质谱分析。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷的基质添加标准曲线的线性范围为5~150 mg/kg，相关系数（r²）为0.9971及0.9972，检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg，定量限分别为1.0 mg/kg和0.8 mg/kg。马来酰肼及马来酰肼-O-β-D-葡萄糖苷在10、40、80 mg/kg 3个加标水平下的回收率为83.1%~112.3%，在40 mg/kg加标水平下的日内重复性分别为2.7%和3.8%，日间重复性分别为8.3%和7.1%。应用该方法分析喷洒马来酰肼28天后烟叶中马来酰肼的分布情况，发现马来酰肼含量减少了80.8%，其中仅有7.6%转化成了马来酰肼糖苷，其他马来酰肼的去向有待进一步研究。

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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法同时检测烟叶中磺酰脲类农药残留

郑亚丽, 顾丽莉, 师君丽, 张梦晓, 孔光辉, 李志君, 韩毅, 彭健

2018, 36 (7): 659-664. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01010

摘要 ( 485 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2737KB) ( 162 )

以氯磺隆（CS）为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，在二氯甲烷氛围中，经沉淀聚合制备氯磺隆分子印迹聚合物（CS-MIP）微球。将该聚合物微球作为填料制得分子印迹固相萃取柱用于样品前处理，建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱（MIP-SPE-HPLC）同时检测烟叶中6种磺酰脲类除草剂残留的分析方法。针对氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆和烟嘧磺隆6种磺酰脲类除草剂，在烟叶中加标0.50~50 μg/g，经氯磺隆分子印迹固相萃取柱（CS-MIP-SPE）净化和富集，高效液相色谱（HPLC）检测，其平均回收率为77.60%~102.05%，相对标准偏差为0.16%~7.07%，检出限为0.08~0.46 μg/g。将MIP-SPE-HPLC方法用于实际农药残留检测，结果表明可同时满足烟叶中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测要求。

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气泡富集-高效液相色谱法测定地表水样中微量土霉素

熊方永, 蔡云枫, 张英, 丁健桦

2018, 36 (7): 665-669. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.02003

摘要 ( 330 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(975KB) ( 68 )

建立了气泡富集-高效液相色谱（HPLC）测定地表水样中微量土霉素的方法。采用新型样品前处理方法——气泡富集法，对水溶液中的微量土霉素进行富集，考察了气泡富集条件对富集效果的影响。研究发现，在优化的气泡富集和色谱条件下，土霉素的富集倍数可达37.06，土霉素含量测定的RSD为4.8%（n=11），LOD为0.038 mg/L。将该方法用于地表水样中土霉素的测定，平均加标回收率为101.9%。可见，气泡富集法对土霉素的富集效果好，能与色谱结合用于地表水样中土霉素的快速、灵敏、准确检测。同时，在进行样品前处理时无需任何有机溶剂，而且装置简单、成本低廉、易操作。可见气泡富集法是一种非常有研究和推广价值的绿色样品前处理方法，有望用于复杂样品中其他微量甚至痕量物质的分析。

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超高效液相色谱法同时测定纺织品中18种荧光增白剂

汤娟, 周佳, 钱凯, 丁友超, 程月, 齐琰

2018, 36 (7): 670-677. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01043

摘要 ( 399 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(902KB) ( 76 )

建立了同时测定纺织品中18种荧光增白剂（FWAs）的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLR）法。试样由三氯甲烷-乙醇（6：4，v/v）超声提取，以ACQUITY UPLC HSS T3柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）为分离色谱柱进行分析，以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，荧光激发波长为350 nm，发射波长为430 nm，外标法定量。18种FWAs在各自范围内呈良好的线性关系，相关系数（R²）均≥ 0.9992；方法的定量限（LOQs，S/N=10）为0.002~0.1 mg/L。样品的平均加标回收率为88.3%~104.5%，相对标准偏差（RSD）为2.0%~5.5%（n=6）。该方法灵敏度高，精密度好，准确度高，适用于各种纺织品中FWAs的测定。

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超临界流体色谱同时测定运动饮料中的8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

韦俊芳, 姜磊, 楼超艳, 朱岩

2018, 36 (7): 678-684. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01014

摘要 ( 319 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(904KB) ( 99 )

建立了同时快速测定运动饮料中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二辛酯8种邻苯二甲酸酯（PAEs）类增塑剂的超临界流体色谱-紫外检测分析方法。实际样品经液相萃取后，用超临界流体色谱分析，以超临界态二氧化碳-3%（体积分数）甲醇作为色谱流动相进行等度洗脱，检测波长为225 nm，6 min即可实现分离。8种PAE类增塑剂在0.05~25 mg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数为0.9991~0.9997，方法检出限为7.5~15 μg/L。8种PAE类增塑剂在运动饮料样品中的加标回收率为91.7%~100.2%，相对标准偏差均不大于6.5%（n=3）。应用该方法对多种市售运动饮料中的8种PAE类增塑剂进行检测，结果表明，该方法环保、快速、灵敏、选择性高、结果准确，能满足运动饮料中增塑剂含量检测的要求。

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气相色谱-三重四极杆质谱同位素内标法测定鱼样中20种多氯联苯

曹艳平, 姜大峰, 李凤华, 陈金东, 李蔚, 焦燕妮

2018, 36 (7): 685-692. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01022

摘要 ( 399 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(880KB) ( 101 )

建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法。采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯，经一根复合净化柱净化后，采用质谱多反应监测模式检测，选取两个独立的离子对。分析了20种多氯联苯，包含7种指示性多氯联苯，从三氯联苯到八氯联苯每族3个化合物，九氯联苯和十氯联苯各一个，每族使用一个相同氯代程度的¹³C₁₂标记多氯联苯作为定量内标、2种回收内标。20种多氯联苯在33 min内流出，分离良好，线性范围为0.05~10 μg/L，相关系数r均在0.99以上，低、中、高3种水平的加标回收率均在80.3%~117.6%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）在5.09%~18.5%之间，方法检出限为0.01~0.02 μg/kg。20种多氯联苯总量在1.2~8.8 μg/kg（湿重）范围内，7个指示性多氯联苯总量在0.68~6.4 μg/kg（湿重）范围内。该方法缩短了分析时间，减少了有机溶剂的使用量，适合鱼样中多氯联苯的测定。

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典型塑料载体与助燃剂燃烧残留物的闪蒸气相色谱-质谱分析

张健, 刘纪达

2018, 36 (7): 693-699. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01029

摘要 ( 327 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(884KB) ( 45 )

通过对火场常见塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物的分析，发展一种适用此类燃烧残留物的火灾物证鉴定方法，对火场中是否存在助燃剂进行判断，避免漏检情况的发生。应用热分析技术确定合适的闪蒸温度，在此温度下对塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物进行闪蒸分析，并从实验条件选择、可行性分析、定性分析三方面对闪蒸技术进行评价。结果表明，闪蒸气相色谱-质谱（Flash GC-MS）技术可以检测到热塑性聚合物塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物中残留的助燃剂特征组分，可对火场中是否存在过助燃剂进行辨别。闪蒸气相色谱-质谱技术丰富了现代火灾物证鉴定技术，能进一步辅助火灾物证鉴定工作，使鉴定结论更准确、可靠。

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超高效液相色谱-串联质谱快速测定食品中的新品种甜味剂爱德万甜

汪辉, 黄小贝, 刘江, 王柯, 葛芬

2018, 36 (7): 700-704. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.01028

摘要 ( 532 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(862KB) ( 121 )

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱快速筛查和确证食品中的新品种甜味剂爱德万甜的方法。样品经甲醇-水（50：50，v/v）超声提取，离心，取上清液过滤膜。采用Agilent SB-C18（150 mm×2.1 mm，5 μm）色谱柱分离，梯度洗脱，在电喷雾离子源的正离子电离模式下，用多反应监测（MRM）方式采集数据，根据保留时间和定性离子对进行定性筛查，根据峰面积和定量离子进行定量分析。结果表明：方法检出限（LOD）为0.03 mg/kg（信噪比S/N ≥ 3），定量限（LOQ）为0.10 mg/kg（S/N ≥ 10），回收率为80.3%~98.0%，在0.01~1.0 mg/L范围内均有良好的线性，相关系数r²均大于0.997。该方法快速、简便易行、灵敏、准确，适用于饮料、酸奶和果冻中的新品种甜味剂爱德万甜的批量检测。

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