色谱

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第34卷第7期目次

2016, 34 (7): 0-0.

摘要 ( 277 )

PDF(5271KB) ( 33 )

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引言——国门卫士守土有责

方恩华

2016, 34 (7): 637-638. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.06019

摘要 ( 343 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(575KB) ( 73 )

国家出入境检验检疫局与质量技术监督局共同隶属于国家质量监督检验检疫总局(简称质检总局),其中出入境检验检疫局简称"国检"。各级国检机构负责辖区出入境商品检验、出入境卫生检疫、出入境动植物检疫等国境检验检疫工作,因此被媒体美誉为"国门卫士"。对于一般人来说,经常将检验检疫与海关在概念与分工上混淆,借此专栏机会介绍一下检验检疫系统机构的历史变迁。
最早在战国时期,秦国法律规定:对于过境马车必须用火焚燎其车身,以防止疫病传入。自唐代开始,在广州等重要通商口岸出现了寓外贸管理、关税征收、进出口商品检验等多种职能于一体的官员——市舶使。宋代,市舶司设立,具有对海外贸易船只"著其所至之地,验其所易之物"的职责。市舶使和市舶司的设立标志着我国检验检疫工作萌芽的产生。明末,占据我国台湾地区的荷兰东印度拓殖公司在台南市安平设立检疫站,对来往的船只和人员进行检疫,以防止鼠疫传播,这是近代国境卫生检疫制度第一次传入我国,但其在实施全面海禁后停办。由于清代实行严格的闭关锁国政策,全国只保留广州一个口岸对外开放,市舶司制度瓦解,十三行取代了其外贸管理职能。十三行是既从事经营、又代表政府进行外贸管理的组织,其商品检验职责由通事领导下的买办履行。鸦片战争以后,十三行制度废止,标志着我国延续了两千多年的出入境检验检疫的萌芽被彻底扼杀。之后外国公证检验机构纷纷进入我国,海港检疫主权为外国殖民当局所窃取,检验检疫主权旁落。

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基于质谱技术的食品过敏原检测方法研究进展

古淑青, 赵超敏, 程甲, 詹丽娜, 邓晓军

2016, 34 (7): 639-646. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.03005

摘要 ( 816 ) [Full Text(HTML)] ()

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食品过敏原分析在食品安全领域具有重要的研究意义。质谱技术由于能够提供待分析物的化学结构信息等特点,已逐渐应用于食品过敏原等大分子检测领域,具有简单高效、高特异性、高通量和高灵敏度等优点,引起了研究者们的广泛关注。该文综述了近年来质谱技术在食品过敏原检测领域的最新研究进展情况。

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液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用

孙兴权, 赵禹, 杨春光, 徐静, 曹际娟

2016, 34 (7): 647-656. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.04028

摘要 ( 665 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(959KB) ( 159 )

针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱技术的定向筛查和非定向筛查功能在食品欺诈检测鉴别中的应用,以期为解决该类食品安全问题提供有益的参考。

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基于代谢组学的食品真实属性鉴别研究进展

俞邱豪, 张九凯, 叶兴乾, 陈颖

2016, 34 (7): 657-664. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.03040

摘要 ( 703 ) [Full Text(HTML)] ()

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随着食品工业的快速发展以及生活水平的提高,人们对食品的质量安全提出了更高的要求,市场上的食品掺假造假现象也日益受到社会的关注。目前,主要的食品掺假手段包括假冒物种及品种、冒充或虚标原产地、原料品质以次充好、掺入杂劣质及违禁原料等。因此亟须建立切实有效的食品真实属性鉴别方法。近几年来,国内外一些学者开始将代谢组学研究平台应用于解决食品安全问题的研究,对食品中尽可能多的代谢产物从整体角度进行定性定量分析,为食品真实属性鉴别研究提供了一种新的研究工具。该文综述了基于代谢组学的食品物种及品种鉴别、产地溯源、品质分级和掺假掺杂识别等真实属性鉴别研究,为进一步保证食品质量安全、保障消费者利益提供了技术支撑。

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液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱组合化学计量学方法快速筛查婴幼儿配方乳粉中化学危害物

张鸿伟, 许辉, 张晓梅, 鲍蕾, 王凤美, 陈亮珍, 梁成珠, 王妍婷, 秦良勇

2016, 34 (7): 665-672. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.11031

摘要 ( 610 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF^®)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva ND^Lipids固相萃取柱净化,CORTECS^TM UPLC C₁₈₊柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerView^TM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R²X(cum)=0.742, R²Y(cum)=0.997, Q²Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50 μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。

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前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定酒中24种邻苯二甲酸酯

吴敏, 郑向华, 张志刚, 陈燕, 林立毅, 黄志强

2016, 34 (7): 673-680. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.03001

摘要 ( 492 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI⁺)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。

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超高效液相色谱-多反应选择离子监测同步在线全扫描质谱技术测定保健品中的类安非他命和匹卡米隆

祝伟霞, 张莉, 李睢, 张丽, 刘亚风, 杨冀州

2016, 34 (7): 681-685. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.03029

摘要 ( 594 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1602KB) ( 132 )

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C₁₈色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测(MRM)、增强型子离子全扫描(EPI)和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5 μg/kg和0.5~2.0 μg/kg,加标回收率为79.5%~103.8%, RSD为3.6%~15.4%,在0.2~200.0 μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系(r≥0.9969)。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。

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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留

王连珠, 李晓莲, 方恩华, 陈泳, 王登飞, 徐敦明

2016, 34 (7): 686-691. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.04017

摘要 ( 828 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1500KB) ( 334 )

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。

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正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A

郑熠斌, 黄百芬, 任一平

2016, 34 (7): 692-696. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.02011

摘要 ( 755 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(867KB) ( 158 )

建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r²≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r²≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。

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柱前衍生-高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量

王巧玲, 于玥, 徐敦明, 张志刚, 方恩华, 冯峰, 张峰, 储晓刚

2016, 34 (7): 697-702. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.03027

摘要 ( 729 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(885KB) ( 126 )

建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。

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全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食糖中的雌二醇

曾三妹, 徐敦明, 魏一婷, 钟莉萍

2016, 34 (7): 703-707. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.03011

摘要 ( 459 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1136KB) ( 104 )

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描,多反应监测(MRM)模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5~10 μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%~95.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%。雌二醇的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中16种全氟烷基类化合物

何建丽, 彭涛, 谢洁, 胡雪艳, 常巧英, 陈辉, 范春林, 李存

2016, 34 (7): 708-714. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.01012

摘要 ( 674 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(907KB) ( 269 )

建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3 C₁₈色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种PFAS在0.5~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%(n=6)。检出限为0.2~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1.0 μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中PFAS的检测。

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中药组方指纹图谱研究方法和思路

杨方良, 张晶, 孙国祥, 孙万阳

2016, 34 (7): 715-725. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.02022

摘要 ( 546 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1079KB) ( 156 )

中药组方就是将单味中药按照一定的规律配伍成方,因剂量配伍差异会导致组方理化性质的改变,从而导致组方功效强弱、性质方面发生变化,甚至产生新的化学成分。中药组方鉴别与质量控制一直是困扰中药工作者的一个难题。指纹图谱技术具有宏观、准确、稳定等优点,已被广泛用于中药领域。中药组方指纹图谱是解决中药合理组方配伍的最有效手段,其对中药质量控制已经得到普遍关注和重视。由于指纹图谱具有整体定量功能和特征性鉴别作用,对于成分复杂的中药组方能够全面地定性与定量评价。本文就中药组方指纹图谱的研究意义与目的进行了综述,并详细阐述了组方指纹图谱的研究方法与思路,以此为中药及其组方指纹图谱研究提供参考。

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基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱分析及结合反相指纹图谱全面质量评价方法的建立(英文)

王惠, 辛华夏, 蔡剑锋, 李芳冰, 金郁, 傅青

2016, 34 (7): 726-736. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.03006

摘要 ( 697 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1177KB) ( 147 )

多糖是黄芪的重要成分,但多糖相对分子质量大、极性强,难以用色谱方法直接分析,导致目前缺乏能够反映黄芪多糖组成差异的质量评价方法。首先通过部分酸水解方法,将多糖水解成可供分析的寡糖,建立基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱。通过正交实验选取最佳水解条件:温度80℃、酸浓度1.5 mol/L,水解时间4 h。该方法重复性好,对20批黄芪药材的多糖指纹图谱分析显示相似度为0.258~0.949,反映出黄芪多糖组成的明显差异。同时建立了黄芪的反相液相色谱指纹图谱,用于控制除多糖以外的其他成分,对同样的20批黄芪药材进行分析,实现对黄芪全面的质量评价。实验表明,基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱可对黄芪多糖的质量进行有效评价,是对黄芪质量评价方法的重要补充。

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