色谱

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第34卷第2期目次

2016, 34 (2): 0-0.

摘要 ( 291 )

PDF(5222KB) ( 44 )

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2015年毛细管电泳技术年度回顾

王晓倩, 赵新颖, 刘品多, 魏强, 屈锋

2016, 34 (2): 121-129. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.01007

摘要 ( 742 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(878KB) ( 200 )

本文为2015年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳了ISI Web of Science中检索的2015年度CE技术相关的论文,从毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术、方法学研究、检测与富集、手性分子拆分及CE技术应用5个方面进行了分类说明;简要介绍了2015年涉及CE技术的国际会议6个,国内会议2个以及各会议的研究报道情况。最后,介绍了目前国内外的单克隆抗体、水质、酒类和食品分析中涉及的毛细管电泳的方法标准。

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光学吸收检测器检测池设计的研究进展(英文)

杨三东, 唐涛, 李彤, 王风云, 郝青丽

2016, 34 (2): 130-139. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.11005

摘要 ( 598 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2089KB) ( 139 )

光学吸收检测器是液相色谱仪最常用的检测器之一,检测池是此种检测器的核心部分,是获得光穿过样品信息的重要部件,其设计影响检测器的性能。为了提高检测器的信噪比,减小检测池引起的色谱峰展宽,需要设计更长光程、更小体积的检测池,同时还要保证一定的光通量。受加工技术的限制,增大光程、减小池体积和保证光通量通常很难兼顾,这对优化检测池的设计和加工、提高检测器性能提出了挑战。本文以光学吸收检测器的检测原理为基础,从增大光程、减小体积、利用全反射等角度综述了检测池设计的研究进展,同时对部分检测池的设计进行了详细说明。这些不同的设计思路和结构对于检测池的设计以及光学吸收检测器的研发具有指导意义。

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基于微流控芯片的高糖对模式生物线虫寿命影响及白藜芦醇苷保护性作用考察

朱国丽, 尹方超, 王丽, 张敏, 姜雷, 秦建华

2016, 34 (2): 140-145. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.10009

摘要 ( 542 ) [Full Text(HTML)] ()

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线虫是一种经典的模式生物,在分子和基因水平上与人类具有高度同源性,目前已被广泛应用于生命科学领域。本文以微流控芯片为平台,以模式生物秀丽隐杆线虫为研究对象,在单个线虫操作的水平上探讨高糖对线虫寿命和氧化应激的影响,同时考察了白藜芦醇苷对高糖引起的线虫寿命及应激响应变化的保护性作用。结果表明,高糖会缩短线虫寿命并增强线虫的氧化应激蛋白GST-4表达;而白藜芦醇苷会显著减弱高糖诱导的线虫应激反应并延长线虫寿命,表明白藜芦醇苷对高糖诱发的线虫应激反应具有保护性作用。本文所建立的单个线虫操控的微流控芯片可以为动物水平上治疗糖尿病的相关药物评价提供一种新的潜在平台。

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重力场流分离系统中载液及流速条件对分离的影响

郭爽, 朱尘琪, 高杨亚雅, 邱百灵, 吴迪, 梁启慧, 何嘉媛, 韩南银

2016, 34 (2): 146-151. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.08021

摘要 ( 504 ) [Full Text(HTML)] ()

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重力场流分离作为最简单的一种场流分离技术,常用于分离微米级颗粒。选择两种不同粒径(20 μ m和6 μ m)的聚苯乙烯(PS)颗粒作为样品,通过改变载液中叠氮化钠浓度、混合表面活性剂的比例及载液流速,利用自行设计生产的重力场流分离(gravitational flow field-flow fractionation, GrFFF)仪器,对颗粒混合样品进行分离,得到了相关谱图与数据,考察了这3种因素对分离效果(保留比(R)、塔板高度(H))的影响。结果表明:20 μ m PS颗粒的R值均大于6 μ m PS颗粒的R值,H值均小于6 μ m颗粒的H值;PS颗粒的R值与H值均随着载液中叠氮化钠浓度的增加而增加;但随着载液流速的增加,R值增加,H值减小。该研究为GrFFF系统的开发及应用提供了重要的参考价值。

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(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相的制备及色谱性能

曹爱娟, 李晓乐, 乔丽君, 周晓华, 于阿娟, 张书胜, 吴养洁

2016, 34 (2): 152-157. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.08029

摘要 ( 479 ) [Full Text(HTML)] ()

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基于二茂铁独特的分子结构及其作为新型液相色谱分离基质的潜质,制备了新型(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相,利用红外光谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征。分别选取多环芳烃、萘胺位置异构体、硝基苯胺位置异构体、硝基咪唑类化合物和有机磷化合物溶质作为探针,对其色谱性能进行了评价。结果表明,该色谱固定相能提供 π-电子转移、 π-π 作用、偶极-偶极作用及与底物的静电相互作用等多种作用力,并探讨了可能的分离机理。

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留

张爱芝, 王全林, 曹丽丽, 李誉, 沈昊, 沈坚, 张书芬, 满正印

2016, 34 (2): 158-164. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.09026

摘要 ( 820 ) [Full Text(HTML)] ()

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以QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中250种农药残留的快速筛查检测方法。采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO₄)作为脱水剂,经MgSO₄、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μ m)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定。实验详细考察了MgSO₄、PSA、GCB、C18用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO₄、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好。250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60.1%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~19.5%;检出限为0.01~50.00 μ g/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值。

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液相色谱-串联质谱法研究涕灭威及其代谢物在白菜中的动态行为

丁葵英, 许文娟, 李凯, 郭礼强, 孙军

2016, 34 (2): 165-169. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.08018

摘要 ( 521 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为。按农民常用施药量(3000 g/hm²)将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型。结果表明,用LC-MS/MS测定涕灭威及其代谢物,在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78.9%~108.5%,相对标准偏差为2.03%~8.91%(n=8)。涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型(c=0.020e^0.136t和c=0.65e^-0.059t),相关系数(r²)分别为0.888和0.979,半衰期为29.1天。代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程(c=23.4e^-0.044t和c=4.54e^-0.027t), r²分别为0.916和0.972。涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求0.01 mg/kg,分别需要70.7、226.6和176.3天。白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求。因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用。该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据。

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改进的高效液相色谱-串联质谱方法同时测定动物性食品中4种β₂-受体激动剂残留

黎娟, 乔庆东, 庄景新, 王翠苹

2016, 34 (2): 170-175. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.08033

摘要 ( 485 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种 β₂-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProElut PXC固相萃取柱串联净化,采用HPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限(S/N=3)分别为0.05、0.05、0.05和0.2 μ g/kg,定量限(S/N=10)分别为0.25、0.25、0.1和0.5 μ g/kg。空白基质加标水平为2.5、5、10 μ g/kg时, 4种 β₂-受体激动剂的平均回收率为90.3%~120.5%,相对标准偏差为1.60%~9.33%。该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种 β₂-受体激动剂残留的快速检测。

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饮用水中23种抗生素和3种β-受体激动剂

石奥

2016, 34 (2): 176-183. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.09021

摘要 ( 692 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(910KB) ( 164 )

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定畜禽饮用水中4类23种抗生素(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类)和3种 β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的分析方法。样品经高氯酸调节pH至5.0,加入乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA), HLB固相萃取柱富集,用超高效液相色谱-质谱联用仪分时段多反应监测离子模式分析,外标法定量抗生素,内标法定量 β-受体激动剂。23种抗生素和3种 β-受体激动剂的空白基质加标回收率为50.7%~104.6%,相对标准偏差(n=3)为2.6%~8.8%。23种抗生素和3种 β-受体激动剂的线性关系良好,相关系数均大于0.994,检出限为0.01~0.20 ng/L。通过该方法分析了北京地区36家规模化畜禽养殖场畜禽饮用水中的抗生素和 β-受体激动剂,检出了多种抗生素,并对含量进行了定量计算。

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸

孙健, 李丽敏, 胡青, 毛秀红, 季申

2016, 34 (2): 184-188. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.08027

摘要 ( 563 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(828KB) ( 147 )

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.7 μ m),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90 : 10, v/v)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。银杏酸C13 : 0、C15 : 1、C17 : 1在2~200 μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在5、20和100 μ g/L加标水平下的平均加样回收率为86.3%~114.3%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~13.6%;检出限为0.003~0.08 μ g/g,定量限为0.01~0.19 μ g/g。本方法已应用于实际样品的测定。

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高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量

宗艳平, 李婧华, 孙伟, 刘桂霞, 卢静华, 山广志

2016, 34 (2): 189-193. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.08017

摘要 ( 723 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(830KB) ( 175 )

建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法。离子抑制色谱法采用Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2.50×10^-3mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样10 μ L,检测波长为210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用IonPac^® AS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10 μ L,带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算。两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28.8%、28.9%、28.9%和28.2%、28.6%、28.6%。离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择。

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羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药

荣杰峰, 韦航, 李亦军, 黄伙水, 许美珠

2016, 34 (2): 194-201. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.07021

摘要 ( 716 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2196KB) ( 212 )

建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO₄作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2 : 1, v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO₄去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。结果表明,目标化合物在0.01~0.50 mg/kg范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差(n=5)为2.3%~10.6%,定量限为0.001~0.040 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求。

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大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定空气中的短链氯化石蜡

史蕾蒙, 高媛, 侯晓虹, 张海军, 张亦弛, 陈吉平

2016, 34 (2): 202-208. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.08032

摘要 ( 617 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1884KB) ( 122 )

建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱(HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡(SCCPs)的定量分析方法。联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的SCCPs,并对净化条件进行优化。使用该方法计算得到氯含量为58.1%~63.3%的SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数(R²)大于0.99。该方法的仪器检出限(S/N≥3)为4.2 pg,定量限(S/N≥10)为12 pg。SCCPs的方法检出限(MDL)为0.34 ng/m³(n=7),实际样品加标回收率均达80%以上。该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中SCCPs的监测和分析需求。

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热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物

冯丽丽, 胡晓芳, 于晓娟, 张文英

2016, 34 (2): 209-214. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.09023

摘要 ( 770 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(843KB) ( 196 )

采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,方法定量限为0.00008~1 μ g/m³。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD, n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。

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石油中间馏分中异构烷烃的分子识别

刘颖荣, 蒋婧婕, 刘泽龙, 田松柏

2016, 34 (2): 215-221. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.09006

摘要 ( 893 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1384KB) ( 184 )

以石油加氢异构中间馏分及直馏柴油为研究对象,采用气相色谱/质谱联用技术对异构烷烃的分子形态进行了研究。实验表明各碳数异构烷烃组分在毛细管气相色谱柱上表现出明显的按取代基个数簇分离的现象。对异构烷烃的异构程度进行了表征,得到不同取代基个数的异构烷烃的保留指数(RI)定性表;同时根据化合物的质谱断裂规律,参考文献数据并结合碳数及沸点规律,对73种甲基取代的异构烷烃及10种生物标记的化合物单体进行了结构定性,并计算了保留指数。为在分子水平上认识航空煤油及柴油等石油中间馏分中的异构烷烃提供了基础。定性结果表明:在研究的加氢异构中间馏分中,异构烷烃主要由单取代基和二取代基的异构烷烃组成;而在直馏柴油中,单取代基异构烷烃和类异戊二烯类生物标记化合物丰度较高。

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